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藥用級(jí)山崳酸甘油酯

藥用級(jí)山崳酸甘油酯本品為白色或類白色粉末或硬蠟塊,有微臭味。在三LV甲烷中溶解,在水或中幾乎不溶。

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更新時(shí)間:2023-05-10

藥用級(jí)山崳酸甘油酯

取本品0.1g,置50ml錐形瓶中,加0.5mol/L甲醇溶劑2ml,在65℃水浴中皂化約30分鐘,放冷,加15%三FU化硼甲醇溶液2ml,在65℃水浴甲酯化30分鐘,放冷,加入庚烷4ml,繼續(xù)回流5分鐘后,放冷,加入飽和氯化鈉溶液10ml,待分層,照氣相色譜法(附錄V E)測(cè)定。以鍵合聚乙二醇為固定液,柱溫為230℃保持11分鐘,以5℃/分鐘速度升至250℃,并保持10分鐘,理論塔板數(shù)按山崳酸峰計(jì)算不得低于10000,分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山崳酸甲酯、芥酸甲酯、二十四烷酸甲酯對(duì)照品適量,加正己烷制成每1ml各含0.1mg的溶液,取1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取上層液(用水洗滌三次,每次2ml,并用無(wú)水硫酸鈉干燥)1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。其出峰順序?yàn)樽貦八帷⒂仓?、花生酸、山崳酸、芥酸和二十四烷酸,按不加校正因子的歸一化法計(jì)算峰面積,依次為不得過(guò)3.0%、不得過(guò)5.0%、不得過(guò)10.0%、不得少于83.0%、不得過(guò)3.0%、不得過(guò)3.0%。

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